差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异.峰的最高温度形状,面积和峰值大小都会发生在一定变化.其主要原因因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的.一般说来,一是仪器,二是样品.虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性.
(1).气氛和压力可以影响样品反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性
(2)降低螺杆预塑背压力压力和转速,使料稍为疏松,并减少塑料因剪切过热而造成的降解。
(3)模温太高,脱模困难;模温太低,塑料过早冷动,熔接缝融合不良,容易开裂,特别是主熔点塑料如聚碳酸酯等更是如此。
(4)型腔型芯要有适当的脱模斜度。型芯难脱模时,要提高型腔温度,缩短冷却时间型腔难脱时朵降低型腔温度,延长冷冷却时间。
(5)尽量少用金属嵌件,像聚苯乙烯汶类脆性的冷热比容大的塑料,更不能加入嵌件注塑。
试样的预处理及用量
试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100-200目左右。颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。比 物的颗粒,装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。