一、背景介绍
环氧树脂是一种高分子聚合物,是分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称,它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。具有良好的物理化学性能,对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度,介电性能良好,制品稳定性好,可广泛应用于国防、国民经济各部门,可制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料等。
环氧树脂配方中含一定的水分对反应有帮助,微量水分常是环氧树脂反应的触媒,含水率很低的系统反应会变慢。含水量过高会导致混合时不容易均匀,发生乳化现象,加热硬化时起泡,触变性提高等。所以我们需要对环氧树脂含水率进行检测。
二、水分测定方法
1、测试原理
H2O+I2+SO2+3C5H5N ———>2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ①
C5H5N·SO3+CH3OH ———>C5H5N·HSO4CH3 ②
H2O+I2+SO2+3C5H5N— — > 2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3
2、仪器及试剂:
● ZDY-502型常量水分滴定仪(固体套装)
● 配套
● 卡尔费休双组份试剂
● 三氯甲烷
3、测试
(1)滴定度测定:移取甲醇:三氯甲烷(2:1)体积比溶液60mL加入滴定池中,搅拌均匀,进入滴定度测试模式,待预滴定结束,提示进样,用微量注射器取5uL水(差量法)加入滴定池中,边搅拌边加卡尔费休滴定剂,测得滴定剂的滴定度,多次测试取平均值。
(2)样品测定:从固体进样口加入样品(差量法),开始搅拌,待样品完全溶解后进行滴定,滴定至终点后记录数据,多次测试取平均值。
4、注意事项
(1)环氧树脂在甲醇中的溶解性较差,加入三氯甲烷,增大样品在溶剂中的溶解性
(2)可以选择滴定度较低的滴定溶液,增加滴定体积,减小误差
三、仪器推荐
ZDY-502型常量水分滴定仪
● 点阵式液晶显示,按键操作,电脑中文软件同时控制或分别控制;
● 实时显示有关测试方法、测量结果;
● 无污染测量分析过程:防漏液装置和废液瓶防倒吸装置;全自动进液、排液、KF试剂混合以及自动清洗功能,防滴定杯溶液溢出保护功能;防止用户直接接触KF试剂,保证测量和使用工作人员和环境的安全;
● 支持自动滴定、恒滴定、KF滴定度测定等多种滴定模式,满足不同类型样品的分析;
● 用户可按需选择mg、mg/L、%、ppm等多种测量结果单位;
● 仪器支持GLP规范,支持存贮测量数据200套;支持数据存贮、删除、查阅、打印或者输出;
● 具有断电保护功能和KF试剂失效检测以及提醒功能;
● 仪器支持USB和RS232接口,可连接打印机;随机配套专用滴定软件,仪器支持连接PC机控制;
● 支持固体版本升级和软件升级