枸杞原浆是由枸杞果实经过特殊工艺制成的鲜榨果汁，保持了枸杞的全部营养成分。但由于原材料、生产工艺、保存条件、生产日期等的不同，原浆产品营养及风味均有较大差异。目前，市售枸杞原浆产品暂无相关质量标准，类别包含鲜果原浆、往年陈浆、干果复水、掺假枸杞等类型，质量参差不齐，且缺少相应检测鉴别方法。如今消费者对于食品品质鉴别愈加重视，因此开发一种快速鉴别枸杞原浆品质的方法，识别原浆类别、产地、日期等对于规范市场和控制质量均具有重要意义。
本试验采用聚光科技自主孵化子公司双谱科技研发的气相离子迁移谱品质分析系统（CMS quality 1000）对不同类别的枸杞原浆产品盲样成分进行测定，通过成分信息鉴别原浆类别，确定不同类别中含量差异较大的挥发性风味化合物，为枸杞原浆产品的品质鉴定提供支撑。
分析方案
分析仪器
气相离子迁移谱品质分析系统（CMS quality 1000）
进样装置
三合一全自动进样器（APS-100）
样品处理
顶空进样：使用氮气（0.2MPa）吹扫顶空瓶内及瓶盖 1min， 使用胶头滴管取样，天平称取5g样品，放置于顶空瓶中，使用氮气（0.01MPa） 吹扫顶空瓶中气体，将顶空瓶旋紧。孵化温度80℃；孵化时间10min；取样体积200μL。
感官评估
检测能力
利用顶空-气相离子迁移谱技术，鉴定不同枸杞原浆中的挥发性物质。仪器采用正负离子模式同步对样品进行检测，负模式也能够获得样品的特征因子，进一步完善了样品的成分信息。在13个枸杞原浆样品中共检测出187 个物质谱峰，通过IMS数据库定性约 70 种挥发性化合物。鉴定出的风味化合物大致分为酮类、醛类、酯类、醇类、酸类及萜烯类。
枸杞原浆气相离子迁移谱图（左：正模式；右：负模式）
纵坐标：气相色谱的保留时间， 横坐标：离子迁移时间。RIP 峰（反应离子峰，红色竖线）两侧的每个点代表一种挥发性有机化合物。点的颜色深浅与该种化合物浓度有关，颜色越深则浓度越高。
类别鉴定
为鉴定13个枸杞原浆样品的类别，通过仪器自带的数据分析软件，对13个样品数据采用多种方法进行聚类，区分样品类别，并根据指纹谱图提取特征物质进行类别鉴定。13个样品整体上可分为3类（1-5号；6、8、10、11 号；7、9、12、13号），分别为鲜果原浆、干果陈浆、干果复水，分类及鉴定结果与盲样样品的真实信息一致。
聚类分析——类别划分
Ward 法将 13 种样品分为 3 类。第一类：1-5号（1、5号与组内差异较大）；第二类：7、9、12、13号（7号与组内差异较大）；第三类：6、8、10、11号（11号与组内差异较大）。
single 法将13 种样品分为 6类，第一类：2-4 号；第二类：7、9、12、13号；第三类：6、8、10号；1、5、11号分别单独为一类，同样说明1、5、11号与其他样品间存在较大差异，与Ward法结果一致。
PCA 法主成分得分图显示1- 5号较为接近（1号与组内差异较大）；6、8、10、11号较为接近（11号与组内差异较大）；7、9、12、13 号组成较为相似。
左：Ward 中：single 右：PCA
特征物质分析——类别鉴定
软件可自动生成样品的GC-IMS二维谱图，根据二维谱图可进一步生成指纹图谱。对样品的二维谱图或指纹图谱进行对比，能够便捷直观的发现不同组样品中的差异物质或信号响应大小，进行差异化的组分分析。
两组样品二维图谱差异比对
下图为 13组枸杞原浆样品的指纹谱图，由指纹谱图可以直观观察到不同类别样品中物质的差异，并建立与其相对应的特征指纹图谱。其中框内化合物为产生差异较大的30种化合物。红色框内为鉴定一类样品的特征物质，为柠檬烯，1-戊烯-3 酮，甲酸乙酯，异戊醛，1-辛烯 3 酮；绿色框内为鉴定二类样品的特征物质2，3-戊二酮，庚醛等；黄色框内为鉴定三类样品的特征物质2-辛酮，乙酸戊酯等。
多组样品指纹谱图差异比对
因文档及因子筛选限制，该指纹谱图仅保留了所测得的部分特征物质，非全指纹谱图。
“行”表征每组样品的完整被检测到的物质信息，横坐标为每种挥发性物质的名称，每格代表1个采集的物质信号峰。“列”代表不同组的样品中相同物质信号峰的差异。
分析结论
分析系统能够很好地检测出枸杞原浆中的挥发性成分，正负模式同步检测，共检出180余个信号峰，准确定性出70种挥发性物质，其中醛类及醇类化合物占比较大。 仪器自带统计分析软件，内嵌多种分析算法，能够对样品成分信息进行分析，实现品质分类，且分析结果具有很好的一致性。 通过谱图比对及软件分析，能够识别各种原浆样品的差异性物质，提取出不同品质枸杞原浆的特异性因子，用于鉴定品质类别。
双谱气相离子迁移谱品质分析系统，能帮助建立快速分离和鉴定风味化合物的方法，能较好地表征食品中的挥发性有机物成分，可广泛应用于食品质量鉴别、产地溯源、真伪鉴定等方向。
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CMS quality 1000是双谱科技开发的一款基于气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）联用技术的品质分析系统。搭配全自动进样器，无需复杂前处理，可应用于农产品分析、感官评价、医药分析、异味分析和塑料/纸张（包装材料）中的VOCs检测等。
气相离子迁移谱品质分析系统
产品原理
仪器采用气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）联用技术。样品先经气相色谱柱预分离后，进入离子迁移谱的电离区进行离子化，产物离子进入迁移管，依据离子迁移率的不同实现二次分离，最终到达收集极被检测，从而得到保留时间、迁移时间及峰强的三维谱图信息。
仪器原理图
产品特点
检出限低至ppt级，痕量风味物质检出能力强；
正负离子同步检测，物种信息更丰富；
多种物质定性数据库，物质定性更准确；
多种统计分析方法，数据分析功能强；
自动生成三维谱图，差异比对更便捷。
关于双谱
聚光科技自主孵化子公司双谱科技是一家以产品技术研发为核心的高新技术企业，公司以全二维色谱飞行时间质谱/离子迁移谱技术为特色，专注于解决复杂体系中有机及无机组分高精准检测难题，打造集复杂样品前处理、多维分离、高端检测器和高维数据分析为一体的多维分析技术完全自主研发的高科技公司。在大气光化学、恶臭异味、化工园区、工业过程、食品药品、公共安全、生命健康等领域为客户提供全方位、专业化的科学分析解决方案。
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